《基础化学实验(二)》课程实验教学大纲
一、实验目的与要求:
本课程为化学类学生学习的必修课,内容包括紫外吸收光谱、发射光谱、原子吸收、荧光光谱法、红外光谱、电位分析法、电位滴定、单扫描示波极谱法、循环伏安法、色谱填充柱的制备、气相色谱法以及高效液相色谱法等内容,通过本课程的学习,学生应能较为熟练地使用常见的仪器分析仪器,并能够对所得的数据进行正确处理,得到正确结果,为将来从事各种具体样品分析打下坚实基础。
本课程同时含有物理化学实验(包括结构化学实验)是一门重要的基础实验课,其目的在于培养学生掌握物理化学实验及结构化学实验的基本知识和方法,训练学生使用仪器的操作技能,培养学生观察现象、正确记录和处理数据的能力,通过实验使学生加深对物理化学(含结构化学)原理的理解,培养学生创新精神与实践能力,全面提高学生素质。
二、实验项目与提要:
序号 | 实验项目 | 必做 选做 | 时数 | 内 容 提 要 | 实验 类型 | 每套仪 器人数 |
1 | 物理化学实验绪论 | 必做 | 3 | (1)讲解物理化学实验目的要求和注意事项,强调物理化学实验的特点,即使用仪器较多; (2)讲解物理化学实验的安全和防护知识,注意人身安全和仪器使用安全; (3)讲解误差及误差分析,数据处理等基本方法。 | 讲座 | 2 |
2 | 恒温槽的装备和性能测定 | 必做 | 3 | (1)继电加热法控制恒温的原理,组装恒温水浴,恒温水浴各部件名称及其作用,控制装置各组成部件(接触温度计、继电器、加热器)的构造及其工作原理,恒温装置恒温灵敏度的意义及其测量和表示方法,影响恒温灵敏度的因素。 (2)贝克曼温度计的使用方法。 | 基本 操作 | 2 |
3 | 燃烧热的测定 | 必做 | 6 | (1)燃烧热的定义,恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别,以及用量热法测量燃烧热的基本原理。 (2)氧弹式量热计的原理与构造,各部件的名称以及主要部件的作用、使用方法。 (3)气体钢瓶的使用方法、注意事项,氧气减压阀的使用方法及原理。 (4)氧弹卡计测萘的恒容燃烧热的实验方法、步骤。 | 验证 | 2 |
4 | 溶解热的测定 | 必做 | 6 | (1)积分溶解热和微分熔解热的意义, (2)电热补偿法测定溶解热的原理和实验装置, (3)精确测量温度的方法。 | 验证 | 2 |
5 | 冰点降低法测定分子量 | 选做 | *3 | (1)稀溶液的依数性,冰点降低法测定相对分子质量的原理, (2)步冷曲线中的台阶和拐点,冷冻管和套管的作用,防止过冷现象的发生。 | 验证 | 2 |
6 | 液体饱和蒸汽压的测定 | 必做 | 6 | (!)静态法测定液体饱和蒸汽压的原理方法,克-克方程式的使用条件。 (2)真空减压系统装置和真空泵的构造,各种真空度的范围及获得的方法, (3)福廷式气压计的构造、原理、使用;等压计的构造、作用原理及使用方法。 (4)静态法测量液体在不同温度下的饱和蒸气压,并计算气化热。 | 验证 | 2 |
7 | 双液系的平衡相图 | 必做 | 6 | (1)沸点仪的使用方法,双液系的气液平衡相图的绘制方法; (2)阿贝折光仪的测量原理以及使用方法。 | 验证 | 2 |
8 | 金属相图 | 必做 | 6 | (1)热分析法绘制二元金属相图的原理、方法; (2)利用步冷曲线,准确绘制铅、锡二元相图; (3)热电偶温度计的工作原理、选择及制备方法。 | 验证 | 2 |
9 | 苯—醋酸—水的互溶三元相图 | 必做 | 6 | (1)溶解度法制作具有一对部分互溶三液系相图,边三角形坐标法制作三元相图的方法。 | 验证 | 2 |
10 | 电导法测定PbSO4的溶解度 | 选做 | *3 | (1)溶液电导的原理、方法,电导法测定PbSO4溶解度的原理, (2)电导率仪的测量原理和使用方法。 | 验证 | 2 |
11 | 原电池电动势的测定 | 必做 | 6 | (1)补偿法测定原电池电动势的原理,(2)电位差计测定电池电动势的方法,原电池的组装,制备电极、盐桥等; (3)原电池的组成,可逆电池的有关基本概念,电位差计、标准电池的使用及构造原理。 | 验证 | 2 |
12 | 蔗糖水解反应速度常数的测定 | 必做 | 6 | (1)一级反应的特点,旋光仪的工作原理和使用方法, (2)测量2个温度下蔗糖转化过程中旋光度,并求其反应速率常数和半衰期,一级活化能。 | 验证 | 2 |
13 | 乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定 | 必做 | 6 | (1)讲解二级反应的特点以及电导率仪的使用方法。 (2)用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数。 | 验证 | 2 |
14 | 比表面的测定——溶液吸附法 | 必做 | 6 | 用空气吸附法测定颗粒活性炭比表面的原理和方法。 | 验证 | 2 |
15 | 最大气泡法测定溶液的表面张力 | 必做 | 6 | (1)最大气泡法测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力,并做出吸附曲线, (2)计算表面吸附量和乙醇分子的横截面积。 | 验证 | 2 |
16 | 粘度法测定高聚物分子量 | 选做 | *6 | (1)用粘度法测定聚和物的平均分子量的原理和方法。 | 验证 | 2 |
17 | 胶体制备与电泳 | 选做 | *6 | (1)电泳的测定原理,电泳仪的使用方法。 (2)用化学方法制备氢氧化铁溶胶,纯化后用电泳仪测定其电渗速度,并求ζ电势。 | 验证 | 2 |
18 | 偶极矩的测定 | 必做 | 6 | (1)稀溶液法测定偶极矩的原理和实验方法; (2)液体的密度,折射率和介电常数的测定方法; (3)比重瓶,阿贝折射仪,介电常数测定仪的使用方法和注意事项并做基本操作示范。 | 验证 | 2 |
19 | 磁化率的测定 | 选做 | *6 | (1)用古埃法测定物质的磁化率。 (2)讲解磁天平的使用方法; (3)测定配合物的磁化率及推断中心离子的未配对电子数,判断成键方式与配合物类型。 | 验证 | 2 |
20 | 实验技术讲座 | 选做 | *3 | 通过讲座和基础实验的训练,掌握温度、压力的基本测量、控制方法和实验技术。 | 讲座 | 2 |
21 | 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响 | 必做 | 3 | (1) 双光束紫外分光光度计的构造; (2) 紫外吸收光谱的绘制; (3) 数据处理。 | 验证 | 3 |
22 | 发射光谱的定性与半定量分析 | 必做 | 3 | (1) 摄谱仪与映谱仪的构造; (2) 摄谱法中工作参数以及工作条件设置及使用方法; (3) 运用标准光谱图进行定性分析以及运用谱线强度比较法半定量分析 | 验证 | 3 |
23 | 火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜 | 必做 | 3 | (1) 火焰原子吸收分光光度计的结构; (2) 标准溶液的配制; (3) 操作参数的优化 | 验证 | 3 |
24 | 荧光光谱法测定维生素B2的含量 | 必做 | 3 | (1) 荧光分光光度计的构造 (2) 荧光分光光度计的参数设置与使用方法; (3) 绘制荧光光谱 (4) 数据处理。 | 验证 | 3 |
25 | 有机化合物红外光谱以及结构解析 | 必做 | 3 | (1) 傅立叶红外分光光度计的构造; (2) 固体、液体以及气体样品的制样方法; (3) 绘制红外光谱图; (4) 有机结构分析 | 验证 | 3 |
26 | 直接电位法测定饮用水中氟离子含量 | 必做 | 3 | (1) 离子计的构造; (2) 清洗电极; (3) 标准溶液以及等离子强度调节缓冲溶液的配制; (4) 电位测定及数据处理 | 验证 | 3 |
27 | 硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 | 必做 | 3 | (1) 电位滴定计的构造; (2) 标准溶液的配制; (3) 电位滴定曲线的绘制; (4) 数据处理。 | 验证 | 3 |
28 | 单扫描示波极谱法测定铅和镉 | 必做 | 3 | (1) 单扫描示波极谱仪的构造; (2) 标准溶液的配制; (3) 绘制单扫描示波极谱曲线 (4) 数据处理。 | 验证 | 3 |
29 | 循环伏安法判断铁氰化钾电极过程的可逆性 | 必做 | 3 | (1) 电化学工作站的构造; (2) 电极处理; (3) 循环伏安曲线的绘制; (4) 电极可逆性的判断。 | 验证 | 3 |
30 | 气相色谱填充柱的制备 | 必做 | 3 | (1) 载体与固定液的称取; (2) 固定液的涂布; (3) 气相色谱填充柱的装填; (4) 气相色谱填充柱的老化 | 验证 | 3 |
31 | 混二甲苯气相色谱的测定 | 必做 | 3 | (1) 气相色谱仪的结构; (2) 实验参数的选择; (3) 混二甲苯气相色谱的测定; (4) 数据处理。 | 验证 | 3 |
32 | 高效液相色谱柱参数的测定及内标法定量分析 | 必做 | 3 | (1) 高效液相色谱仪的结构; (2) 流动相的处理; (3) 色谱图的绘制; (4) 数据处理。 | 验证 | 3 |
三、成绩考核方法:
1.平时成绩与期终成绩:平时成绩占20%,包括出勤、实验报告、讨论等;期终成绩占60%。
2.实践成绩:中期实践考查成绩占20%。
3.综合考核成绩的计算:(平时成绩、中期实践考查成绩、期终成绩构成(20%+20%+60%=100%)
四、教材及主要参考书:(提供2-6种)
1.教材:
刁国旺等 《大学化学实验》 南京大学出版社 2004年
2.主要参考书:
1. 陈培榕等 《现代仪器分析实验与技术》第一版 清华大学出版社 1999年12月
2. 赵文宽等 《仪器分析实验》第一版 高等教育出版社 1997年7月
3. 朱明华 《仪器分析》第一版 高教出版社 1985年
4. 张剑荣等 《仪器分析实验》第一版 科学出版社1999年
5. 孙尔康 《物理化学实验》南京大学出版社 2000年
6. 罗澄源 《物理化学实验》第三版 高等教育出版社 1991年
7. 北京大学 《物理化学实验》 北京大学出版社 1995年
8. 东北师大《物理化学实验》第二版 高等教育出版社 2002年
9.复旦大学 《物理化学实验》 高等教育出版社 1993年
撰写人:冯长君、赵长春、李广超、李亮 审定人:冯长君、赵长春、李广超